
蒸餾儀,為什么要蒸餾?
蒸餾的目的是分離提純——利用不同物質(zhì)沸點(diǎn)的差異,將樣品的某一個(gè)組分從混合狀態(tài)中分離出來,以達(dá)到去除雜質(zhì)、提純、富集目標(biāo)物質(zhì)的目的,以便后續(xù)檢測(cè)、制備或使用。
蒸餾的核心原理,可以總結(jié)為一句話:不同液體物質(zhì)的沸點(diǎn)不同,利用這一機(jī)制,控制加熱溫度在目標(biāo)物質(zhì)的沸點(diǎn),可以將目標(biāo)物質(zhì)加熱變成蒸汽,然后通過冷卻將其變回液體,即可與雜質(zhì)分離。
一般來說,混合物中沸點(diǎn)低的物質(zhì),更容易受熱汽化,變?yōu)闅怏w。將這部分氣體單獨(dú)導(dǎo)出并降溫,它會(huì)重新冷凝為液體,從而與沸點(diǎn)更高、留在原液中的雜質(zhì)分離開。
下面我們舉幾個(gè)常見的例子。
一、酒精蒸餾儀的工作原理
酒精蒸餾儀,是經(jīng)典的依靠酒精與水的沸點(diǎn)差異,實(shí)現(xiàn)酒精提純的蒸餾案例。

1、基礎(chǔ)分離邏輯:
常壓下乙醇(酒精)沸點(diǎn)為78.4℃,水的沸點(diǎn)為100℃。將含有酒精的液體加熱至78℃左右時(shí),酒精會(huì)大量汽化逸出,而水、色素、糖分等雜質(zhì)大部分還留在原液中。酒精蒸汽經(jīng)冷凝后會(huì)重新變?yōu)橐后w,即為濃度更高的酒精。
2、普通蒸餾的濃度上限:
普通蒸餾最多只能得到濃度95.6%的酒精。因?yàn)檫_(dá)到該比例時(shí),酒精和水會(huì)形成“共沸物"——二者在同一溫度下共同沸騰,氣相和液相濃度一致,無法再通過單純蒸餾繼續(xù)提純。
3、wu水酒精的制備原理:
若要得到99.5%以上的無水乙醇,可在蒸餾過程中加入第三種“夾帶劑"(如環(huán)己烷),讓夾帶劑與水、酒精形成沸點(diǎn)更低的三元共沸物,先將水從塔頂帶出,塔底即可得到無水乙醇;也可采用分子篩、氧化鈣等物理化學(xué)方法,直接對(duì)95%濃度的酒精進(jìn)行脫水處理。
二、氨氮蒸餾儀的工作原理
氨氮蒸餾儀專門用于將水樣中的氨氮分離出來,以便后續(xù)檢測(cè)。

1、轉(zhuǎn)化為可揮發(fā)的氨:
水樣中的氨氮大多以銨根離子形式存在,溶解在水中無法揮發(fā)。加入弱堿(輕質(zhì)氧化鎂)將水樣調(diào)至弱堿性,使銨根轉(zhuǎn)化為可揮發(fā)的氨氣。
2、水蒸氣攜帶餾出:
向水樣中持續(xù)通入水蒸氣,邊加熱邊“吹掃",讓氨氣隨水蒸氣一同從水中逸出。不采用直接明火加熱,是為了避免水樣局部過熱焦化,防止水中有機(jī)氮分解產(chǎn)生額外的氨,造成檢測(cè)結(jié)果偏高。
3、酸液固定收集:
蒸餾出的氨氣與水蒸氣經(jīng)冷凝后,通入硼酸溶液中,氨氣被硼酸吸收并固定在溶液中,完成氨氮的分離與富集。
三、揮發(fā)酚蒸餾的工作原理
一句話總結(jié):酸化成游離酚,水蒸氣帶出來,冷凝收集待測(cè)。

1、酸化解鎖揮發(fā)性:
酚類物質(zhì)在堿性水體中會(huì)生成酚鹽,穩(wěn)定溶解在水中難以蒸出。因此加入磷酸將水樣pH調(diào)至4以下,使酚轉(zhuǎn)化為不帶電的“游離酚"分子,恢復(fù)揮發(fā)性。
2、水蒸氣攜帶分離:
向水樣中通入水蒸氣加熱,游離酚沸點(diǎn)較低,會(huì)隨水蒸氣一同從水樣中逸出,與水中的色素、重金屬、懸浮物等干擾雜質(zhì)分離。
3、冷凝成待測(cè)液:
蒸出的酚類物質(zhì)與水蒸氣經(jīng)冷凝后重新變?yōu)橐后w,即為潔凈的含酚餾出液,可直接用于濃度測(cè)定。
四、食品/藥品中二氧化硫蒸餾的工作原理
簡(jiǎn)單來說,就是將樣品中結(jié)合態(tài)的二氧化硫,加酸加熱分解為氣體,通過水汽或氮?dú)鈹y帶餾出,再用吸收液固定以便定量檢測(cè)。

1、酸化釋放氣體:
食品、藥品中的二氧化硫基本不以游離態(tài)存在,大多以亞liu酸鈉、焦亞liu酸鈉等結(jié)合態(tài)形式存在。加入鹽酸(或磷酸)酸化后,會(huì)轉(zhuǎn)化為不穩(wěn)定的亞硫酸,受熱即分解為二氧化硫氣體。
2、蒸餾分離提純:
我們通過邊加熱樣品,邊通入水蒸氣或氮?dú)猓尪趸螂S氣流一同從樣品中蒸出,從而與樣品中的色素、藥渣、糖分等雜質(zhì)離。
通入氣流還有兩個(gè)作用:一是將二氧化硫吹出來,二是防止二氧化硫在高溫下被空氣氧化,保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3、吸收固定待測(cè):
蒸出的二氧化硫通入吸收液中被穩(wěn)定固定,方便后續(xù)定量檢測(cè)。
另外:
·現(xiàn)行國標(biāo)、藥典通用方法:采用guo氧化氫溶液吸收,將二氧化硫直接氧化為硫酸,后續(xù)用qing氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,即可換算出二氧化硫含量。
·經(jīng)典傳統(tǒng)方法:用乙酸鉛吸收生成亞硫酸鉛沉淀,再加酸重新釋放二氧化硫,用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
注:食品與藥品檢測(cè)的細(xì)微差別
·食品檢測(cè)常用充氮蒸餾,尤其適合葡萄酒、果脯這類易起泡、易氧化的樣品,可避免樣品焦化、二氧化硫被氧化。
·中藥材及藥品檢測(cè)常用水蒸氣蒸餾,依靠持續(xù)的水蒸氣吹掃,將藥材組織縫隙中的結(jié)合態(tài)二氧化硫帶出。
五、總結(jié)
從上述四個(gè)案例中,聰明的你,應(yīng)該已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了華點(diǎn)。除了酒精蒸餾,另外三種是不同的蒸餾物理模式:
直接蒸餾(如酒精):直接加熱含有目標(biāo)物質(zhì)的液體,目標(biāo)物質(zhì)本身汽化。適用于目標(biāo)物質(zhì)沸點(diǎn)較低、且不易在沸點(diǎn)下分解的物質(zhì)。
水蒸氣蒸餾(如氨氮、揮發(fā)酚、二氧化硫):水不參與反應(yīng),只做“載熱體"和“載氣"。它的物理化學(xué)優(yōu)勢(shì)是道爾頓分壓定律——通入水蒸氣降低了目標(biāo)物質(zhì)在氣相中的分壓,使得目標(biāo)物可以在遠(yuǎn)低于其自身沸點(diǎn)的溫度下被汽化帶出。這近乎wan美的避免了酚類氧化和有機(jī)物焦化。
當(dāng)然,還有很多應(yīng)用蒸餾的場(chǎng)景,我們就不一一列舉了。本文僅粗淺的講解蒸餾的原理,以便新接觸的朋友能快速理解,希望對(duì)您有所幫助。
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